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2021.06.17
固體廢物是指人類在生產(chǎn)過程和社會(huì)生活活動(dòng)中產(chǎn)生的不再需要或沒有利用價(jià)值而被遺棄的固體或半固體物質(zhì),主要包括城市生活垃圾、農(nóng)業(yè)廢棄物和工業(yè)廢渣等。固體廢物越來越多對(duì)動(dòng)植物的危害也是相當(dāng)?shù)拇?,甚至?duì)人健康造成了影響,由其是固體廢物中的重金屬危害特別的嚴(yán)重。固體廢物國家標(biāo)準(zhǔn)GB5085.7-2007中規(guī)定了危險(xiǎn)廢物的鑒別程序和鑒別規(guī)則,其中固體廢物浸出液中重金屬汞的鑒別是重要指標(biāo)之一。
本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》來提取固體廢物浸出液,用消解儀對(duì)固體廢物浸出液樣品進(jìn)行前處理消解,測(cè)定消解液中總汞含量、加標(biāo)回收結(jié)果令人滿意。
1、儀器與試劑
所用玻璃器皿先在20%硝酸溶液中浸泡過夜,再用自來水沖洗,后用去離子水蕩洗晾干備用。
儀器:智能石墨消解儀 50mL聚四氟乙稀消解管;雙道原子熒分光光度計(jì);翻轉(zhuǎn)式振蕩器。
試劑:濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸為優(yōu)級(jí)純;5%KMO4溶液:稱取50gKMO4(優(yōu)級(jí)純),溶于水并稀釋至1L;5%K2S2O8溶液:稱取50gK2S2O8(分析純),溶于水并稀釋至1L;20%鹽酸羥銨溶液:稱取20g鹽酸羥銨(分析純)溶于水并稀釋至100mL;汞標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值:100±2mg/L,編號(hào):103005,20mL安瓿瓶裝。全部實(shí)驗(yàn)用水均為18.23MΩ去離子水。
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1固廢浸出液的提取
按照HJ/T299-2007標(biāo)準(zhǔn)《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》,使用翻轉(zhuǎn)式振蕩器,在室溫條件下以30r/min連續(xù)振蕩18h,靜置。
2.2浸出液的前處理
量取10.00mL浸出液(可根據(jù)汞的濃度調(diào)整取樣量)于聚四氟乙稀消解管中,加水定容至25mL,分別加入1.00mL(1+1)硫酸(優(yōu)級(jí)純)、0.50mL(1+1)硝酸(優(yōu)級(jí)純)、2.00mL5%KMO4溶液、2.00mL5%K2S2O8溶液混勻,充分反應(yīng)15min。如果樣品不能維持紫色,需添加2.00mL5%KMO4溶液。石墨消解儀溫度設(shè)為100℃±5℃。將樣品放在石墨消解儀上消解2h后,移開樣品,冷卻到室溫。往消解管上逐滴加入20%鹽酸羥銨溶液,使紫色褪去,用去離子水稀釋至50mL標(biāo)線,搖勻,靜置。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
3、消解后進(jìn)行測(cè)定與回收測(cè)定結(jié)果
分別對(duì)濃度為1.55μg/L的固廢樣品和濃度為4.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品消解后進(jìn)行重復(fù)測(cè)定11次,測(cè)定結(jié)果見表1。
準(zhǔn)確移取兩份已知濃度的固廢浸出液樣品各10.00mL,依次進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),前處理與樣品相同,測(cè)得樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
4、結(jié)論
采用石墨消解法對(duì)固體廢物浸出液進(jìn)行消解,操作方法簡便,儀器使用成本低;同時(shí)可以對(duì)25個(gè)樣品進(jìn)行消解;無線控制系統(tǒng),讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)過程酸霧對(duì)人體直接醺到,實(shí)驗(yàn)結(jié)果測(cè)定消解液中的汞檢出限低、測(cè)量范圍寬、重復(fù)性好,滿足固廢浸出液中總汞的測(cè)定要求。