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頭發(fā)是人體新陳代謝的重要途徑之一，其中的微量元素含量可反映體內(nèi)微量元素營(yíng)養(yǎng)代謝情況，且與許多疾病的發(fā)生有關(guān)。一般認(rèn)為頭發(fā)中微量元素含量較血清中穩(wěn)定，且頭發(fā)具有采樣方便、易于保存和運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn)，已作為一種理想的活體組織檢查材料和環(huán)境生物指示樣品，廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)和環(huán)境科學(xué)等方面。

頭發(fā)的相關(guān)檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)較成熟，大批量研究或檢測(cè)頭發(fā)樣時(shí)，前處理耗費(fèi)大量的時(shí)間和精力，具有一定的危險(xiǎn)性；石墨消解儀因一次消解的樣品個(gè)數(shù)較多，爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào)，爐內(nèi)平均溫差較小，控溫恒定，樣品消解效果一致性好等特點(diǎn)，已被廣泛使用；本文研究使用石墨消解儀消解頭發(fā)的較好消解條件。

消解條件包括稱(chēng)樣量、加酸量、酸的配比、加熱時(shí)間、加熱溫度等，其它條件國(guó)標(biāo)方法已有明確規(guī)定，所以本文只研究良好消解溫度和消解時(shí)間。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品

頭發(fā)，經(jīng)酒精消毒處理。

1.2 儀器設(shè)備

DS-360智能石墨消解儀（36通道），消解儀無(wú)線(xiàn)控制器，10.5cm高圓底玻璃消解管。

1.3 試劑

硝酸（分析純）。

1.4 消解條件

本文采用如下消解條件組進(jìn)行研究：

（1）消解溫度：140℃，消解及趕酸時(shí)間：20min。

（2）消解溫度：150℃，消解及趕酸時(shí)間：20min。

（3）消解溫度：160℃，消解及趕酸時(shí)間：20min。

（4）消解溫度：150℃，消解及趕酸時(shí)間：10min。

（5）消解溫度：150℃，消解及趕酸時(shí)間：30min。

1.5 實(shí)驗(yàn)步驟

以下實(shí)驗(yàn)采用消解條件：

（1）開(kāi)啟儀器：?jiǎn)?dòng)DS-360石墨消解儀，消解溫度和時(shí)間按2.4的條件設(shè)置。

（2）稱(chēng)樣：樣品經(jīng)剪短，長(zhǎng)度不超過(guò)玻璃消解管的半徑（1.5cm），樣品稱(chēng)重范圍在0.100～0.120g，準(zhǔn)確稱(chēng)樣，并記錄數(shù)據(jù)。

（3）加酸：往消解管準(zhǔn)確加入3mL硝酸。

（4）消解及趕酸：待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上，對(duì)孔放好，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

（1）消解溫度：140℃，消解時(shí)間：20min。數(shù)據(jù)如表1：

消解結(jié)果表1

（2）消解溫度：150℃，消解時(shí)間：20min。數(shù)據(jù)如表2：

消解結(jié)果表2

（3）消解溫度：160℃，消解時(shí)間：20min。數(shù)據(jù)如表3：

消解結(jié)果表3

（4）消解溫度：150℃，消解時(shí)間：10min。數(shù)據(jù)如表4：

消解結(jié)果表4

（5）消解溫度：150℃，消解時(shí)間：30min。數(shù)據(jù)如表5:

消解結(jié)果表5

3 結(jié)果分析

（1）經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，就其消解后酸剩余量和定容結(jié)果的感觀指標(biāo)看，溫度為150℃，良好消解時(shí)間為20分鐘。

（2）消解溫度過(guò)低（140℃），消解過(guò)慢，酸剩余量過(guò)多，消解不完全；消解溫度過(guò)高（160℃），消解過(guò)快，酸容易蒸干，消解不完全，定容后液體較渾濁，顏色偏濃。

（3）消解時(shí)間過(guò)短（150℃，10分鐘），酸剩余量過(guò)多，消解不完全；消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（150℃，30分鐘），酸容易蒸得太干，定容后顏色偏濃。

4 結(jié)束語(yǔ)

電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備，但不是理想的濕法消解設(shè)備。本文使用的石墨消解儀采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)。該消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線(xiàn)控制功能，讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控制、大批量處理樣品等方面的優(yōu)異性能為大批量頭發(fā)檢測(cè)前處理而帶來(lái)極大的方便，并起到安全保護(hù)的作用，本研究通過(guò)對(duì)頭發(fā)消解條件的研究，形成了通用的頭發(fā)石墨消解方法，實(shí)際效果使用良好，能在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室移植應(yīng)用。