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2021.06.18
目前土壤重金屬檢測的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解,電熱板因其價格便宜且可以實現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無機實驗室的必備設(shè)備,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大。實驗人員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得實驗室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實驗室面前的首要問題。格丹納研發(fā)的智能石墨消解系統(tǒng),即DS-360系列智能石墨消解儀引入無需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解設(shè)備,讓實驗更加充分、快速、高效完成。提高工作效率、節(jié)省人力、時間。
DS-360智能石墨消解系統(tǒng)的優(yōu)勢主要包括
樣品批處理能力強,可同時消解56個樣品(多孔式、多型號產(chǎn)品任選購);
石墨塊采用環(huán)繞式包裹加熱消解,與局部受熱的電熱板消解相比大大減少消解時間;
石墨材質(zhì)傳熱效率具體在孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現(xiàn)性;
無線平板終端控制消解,可存儲多種消解方法,程序升溫精確;
一條龍式前處理,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成無需像微波轉(zhuǎn)移趕酸;
樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實現(xiàn)無人值守;
三酸對土壤消解方法
1.樣品:土壤
2.檢測項目:Cu、zn、cr、Pb、cd
3.儀器:DS-360智能石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)
4.試劑:硝酸(HNO3)65%、氫氟酸(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%
5.消解程序:
1)稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中,再將消解管放進石墨消解孔中;
2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸;
3)PTFE消解管加回流蓋子,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
4)消解儀升溫至150℃,保持120min;
5)取下消解管回流蓋子,石墨消解儀升溫至190℃,進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;
6)定容:樣品用超純水定容至50mL待測;
7)同時做空白實驗。
平板設(shè)置升溫程序工步:
工步 |
設(shè)定溫度/℃ |
升溫時間/min |
保持時間/min |
1 |
120 |
20 |
30 |
2 |
150 |
6 |
120 |
3 |
190 |
10 |
60 |
結(jié)論
采用智能石墨消解系統(tǒng)可以進行大批量消解樣品,無線控制可以讓實驗人員遠離酸霧熏到,確保實驗人員安全,常溫常壓工作環(huán)境不會出現(xiàn)微波爆罐現(xiàn)象,工作量也比電熱板提高數(shù)倍。
針對具體樣品的消解狀況可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間;
趕酸時注意不要將樣品蒸干;
根據(jù)實驗結(jié)果,允許調(diào)整石墨消解的溫度和時間以及酸的比例,以得到更好的消解結(jié)果。
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