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2021.06.22
有句老話說“民以食為天”,食物在人類生存過程所不可缺少的物質(zhì)基礎(chǔ)。糧食、食用油、蔬菜、水果、肉類、禽類、水產(chǎn)品、蛋類、乳類、糕點、糖果、罐頭、飲料、豆制品、調(diào)味品等在生活中很常見。隨著時代經(jīng)濟的高速發(fā)展,人們對食品的要求也越來越高,也開始注重食品安全問題。國家對食品安全規(guī)范制定了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),保障人民生活品質(zhì)與安全。
本實驗使用全自動智能消解儀參考GB/T5009.91-2003、GB/T5009.90-2003、GB/T5009.14-2003對食品中微量元素消解方法,運用濕法消解對食品中微量元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn進行消解,為食品安全提供寶貴經(jīng)驗。
實驗部分
1、實驗儀器、試劑準(zhǔn)備
儀器:DS-72全自動智能消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯消解管:100mL。
試劑:濃硝酸,優(yōu)級純、高氯酸,優(yōu)級純、混酸(硝酸和高氯酸體積比為4:1),實驗用水為去離子水。
2、消解對象
樣品:奶粉、巧克力、糖漿、餅干、蝦粉、椰子粉等食品樣品。
3、全自動智能消解儀前處理
全自動石墨消解儀
準(zhǔn)確稱取樣品1.0g于消解管中,放置在DS-72全自動智能消解儀的消解架上,加入硝酸和高氯酸的混酸以后,首先選擇消化溫度為120℃左右,在此溫度下預(yù)消解,讓硝酸和樣品充分混勻,讓樣品與酸試劑慢慢反應(yīng),避免劇烈反應(yīng)引起的樣品變黑碳化的現(xiàn)象。當(dāng)大量黃煙冒盡后加入冷卻回流裝置,增強試劑的冷凝,有效利用酸試劑。消解溫度在160℃時,可以有效的使樣品快速消解,消解液剛好處于沸騰的狀態(tài),同時酸試劑揮發(fā)的速度相對較慢,故在此溫度下持續(xù)消解,讓其中的高氯酸發(fā)揮作用,直到樣品全部消解完全。然后升溫至180℃,將大量的高氯酸趕出,加入水后輔助趕酸,繼續(xù)將剩余的高氯酸趕盡,試劑剩余體積控制在1mL左右即可。同時做空白實驗。
全自動智能消解儀實驗工步
4、消解實驗結(jié)果
所有的樣品消解終點顏色均為無色透明。消解完全,進行元素檢測儀器進行進分析。實驗結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn),全自動智能消解儀擁有72個孔可以對樣品進行大批量消解,消解過程自動完成加酸、振蕩、加熱、趕酸、定容,一鍵搞定;采用電腦進行遠(yuǎn)程操作,人員無需直接接觸酸霧,實驗安全、方便。
包裹式消解樣品,加熱更加均勻,樣品消解一次到位,能完全消解并上機分析,提高實驗效率,減少人力的透支。使人員避免繁瑣操作出現(xiàn)的錯誤,實驗更精準(zhǔn)。