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枸杞具有多糖、氨基酸、維生素、微量元素等對人體有著滋補肝腎、益精明目的功能，藥物價格非常的高。由于食用方法多樣性，人們對枸杞的需求量越來越大，而砷是一種致癌物；汞危害人類中樞神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)及腎臟，食物鏈對砷、汞具有極強的富集能力。所以管理部門對枸杞的使用也有著嚴格的食品質(zhì)量規(guī)定與重要衛(wèi)生指標。

對枸杞的研究與重金屬的測定，通過智能石墨消解儀對枸杞進行多酸濕法消解處理，測定枸杞中砷、汞元素的分析，前處理消解方法簡便快速、消解時間短、智能化操作大大提高實驗處理效率。

1、消解設(shè)備

智能石墨消解儀（格丹納）、消解管。

2、試劑

5g/L氫氧化鉀、10g/L硼氫化鉀溶液：稱取2.00g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。鹽酸（1∶1）：濃鹽酸與水等體積混合；50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別取硫脲和抗壞血酸各5.00g，加水定容至100mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

所用硝酸、高氯酸、鹽酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲均為優(yōu)級純，抗壞血酸為分析純，所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24h以上，再用水沖洗干凈。

3、標準樣品

胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048

4、消解步驟

準確稱枸杞樣品0.5000g于50mL石墨消解管中，分別加入硝酸8.0mL，高氯酸2.0mL，加塞后搖勻，浸泡4～5h，置于石墨消解儀消解孔中，根據(jù)下面石墨消解程序進行處理，消解液消解至冒白煙，剩余約2mL，取出冷卻至室溫。加水適量后，分別加入鹽酸（1∶1）2.00mL、50g/L硫脲-抗壞血酸混合溶液2.00mL，用水定容至25.0mL，混勻，靜置15min以上，待測。同時做空白實驗。

5、方法的準確度與精密度試驗

根據(jù)4中的消解方法對胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞樣品1、2進行5次平行消解處理測定汞、砷含量，驗證石墨消解儀消解方法的準確度與精密度結(jié)果。測定結(jié)果見下方兩個表。

從表中所得平均含量均在參考值范圍內(nèi)且靠近中位值，說明該方法同時測定植物樣品中的砷和汞具有良好的準確度。測定砷元素RSD在1.7%～4.4%，汞元素RSD在3.1%～4.3%，RSD均小于5%，說明石墨消解儀濕法消解測定植物樣品中的砷和汞具有良好的重現(xiàn)性。

6、實驗結(jié)論

石墨消解儀通過硝酸、高氯酸（4+1）濕法消解枸杞測定汞、砷元素含量的方法具有準確可靠、重現(xiàn)性好、快速高效、儀器簡單等優(yōu)點，適用于植物干樣中砷、汞元素的同時檢測。智能石墨消解儀采用石墨包裹式加熱，樣品有效均勻受熱消解徹底；無線控制可有效避免人員受到酸霧傷害，并且無線控制采用智能程序升溫控制，可設(shè)定多段不同溫度進行處理，有效解決人力操作。

注意事項

1、枸杞中含糖量較高，為防止在消解過程中產(chǎn)生大量泡沫溢出，故在消解前加酸浸泡4～5h。

2、汞元素熔沸點低，消解過程中溫度不宜過高，可以達到消解效率高且汞沒有損失的效果。