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2021.06.23
實(shí)驗(yàn)室做理化樣品前處理消解多數(shù)采用國(guó)標(biāo)上的電熱板消解法較多,傳統(tǒng)消解設(shè)備消解時(shí)間長(zhǎng),批量操作性差,而且每一次批次的樣品重復(fù)性也誤差較大,樣品前處理的時(shí)間約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70%,在當(dāng)今AI人工智能的環(huán)境下,這樣的工作效率已經(jīng)跟不上需求,大大影響工作進(jìn)程。在此環(huán)境之下,格丹納公司研發(fā)新型智能石墨消解儀,為樣品消解開(kāi)發(fā)出一條快速的路線。
智能石墨消解儀加熱體為具有導(dǎo)熱、耐高溫、耐腐蝕性能優(yōu)質(zhì)的等靜壓高純石墨為材質(zhì);臺(tái)面采用獨(dú)特特氟龍材質(zhì),可以在強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕環(huán)境中放心使用;石墨消解儀采用先進(jìn)的分體式環(huán)繞加熱方式,每個(gè)孔徑大小一致、每根消解管大小一致,樣品各部位受熱均勻,程度上防止了熱量的散失,消除了同一樣品不同部位的溫度差,大速度保持每個(gè)樣品重復(fù)性一致;同時(shí)多孔設(shè)計(jì),從而能輕易實(shí)現(xiàn)大批量樣品同時(shí)處理,再次縮小樣品消解時(shí)間。消解儀采用高精度PID溫控系統(tǒng),控溫精度高,可達(dá)±0.2℃;儀器可調(diào)節(jié)加熱速率,實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時(shí)間,升溫速率穩(wěn)定,自動(dòng)停止加熱;由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置,從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí),經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用;儀器更配有無(wú)線控制器,可實(shí)現(xiàn)無(wú)線控制,讓控制器遠(yuǎn)離酸環(huán)境,使用更可靠更安全。
一、儀器
智能石墨消解儀(格丹納公司)、石墨電熱板(格丹納,HT-300)、原子吸收光譜儀。
二、試劑
硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(廣州化學(xué)試劑廠,GR),鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,1000mg/L)。
三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
GBW07430土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(珠江三角洲,GSS-16)。
四、消解實(shí)驗(yàn)對(duì)比
分別用石墨消解儀和電熱板對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07430按各自對(duì)應(yīng)的消解方法進(jìn)行消解,測(cè)定鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅等元素的含量的變化。兩種消解方法各做7個(gè)平行樣品和7個(gè)加標(biāo)樣品,并做對(duì)應(yīng)的試劑空白。兩種消解方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示。
電熱板消解法測(cè)定結(jié)果
石墨消解法測(cè)定結(jié)果
五、消解方法準(zhǔn)確性測(cè)定
稱取0.1g(精確到0.0001g)樣品于100mL燒杯中,隨樣品中加入0.5mL1000mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,隨樣品進(jìn)行提取,提取液定容于100mL容量瓶中并測(cè)試,同時(shí)做樣品加標(biāo)空白,經(jīng)過(guò)7次測(cè)定并計(jì)算其樣品加標(biāo)回收率。
方法準(zhǔn)確度
從上結(jié)果得出,磷的平均回收率>95%,此方法具有較高準(zhǔn)確度。
六、結(jié)果與結(jié)論
智能石墨消解儀采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),無(wú)人值守自動(dòng)化消解成為了現(xiàn)實(shí)。實(shí)驗(yàn)人員亦可通過(guò)遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)的操作和監(jiān)控,極大程度節(jié)省了人力物力,工作效率大大提高。新型石墨消解儀對(duì)樣品的消解與國(guó)標(biāo)方法相比更加的快捷,減少了試劑的污染,減少了人力的使用,具有更好的精密度,此設(shè)備還可適用于食品、植物、醫(yī)療、質(zhì)控等方面的消解處理,可大大提高工作效率。