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時(shí)代的不斷進(jìn)步與發(fā)展，環(huán)境污染也隨之越發(fā)的嚴(yán)重，就土壤污染而言對人類的身體健康就帶來不少的影響，土壤污染會(huì)降低土壤肥力和作物的產(chǎn)量與品質(zhì)，嚴(yán)重引起的“鎘大米”、“砷大米”等重金屬污染事件頻出，重金屬對人體有著非常大的危害性。因此，研究土壤重金屬含量對環(huán)境土壤利用規(guī)劃有著非常重要作用。

文章中采用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行前處理消解，為測定土壤中鎘元素含量提供有利幫助。全自動(dòng)石墨消解儀全自動(dòng)化程度高、工作環(huán)境安全、健康，有效準(zhǔn)確對樣品進(jìn)行處理，大大解決人力問題，提高工作效率。

操作方法

一、儀器

石墨爐原子吸收分光光度儀；

全自動(dòng)石墨消解儀（72孔，G8，格丹納公司）；

（全自動(dòng)石墨消解儀G8）

消解管（聚四氟乙烯，50mL）。

二、試劑樣品

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純；

硝酸鈀(500mg/L)基體改進(jìn)劑；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L，BW085504)；

土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07428、GBW07446、GBW07447）。

三、土壤樣品制備

采集三個(gè)不同地區(qū)土壤樣品，用四分法縮分至約100g，通過2nm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將已通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0.15nm的尼龍篩，混勻后備用。

四、土壤樣品消解方法

準(zhǔn)確稱取約0.3g土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，然后插入全自動(dòng)石墨消解儀消解孔上，通過遠(yuǎn)程電腦端設(shè)定好的消解程序開始運(yùn)行消解步驟。具體消解程序如下表：

【全自動(dòng)石墨消解儀程序設(shè)定】

啟動(dòng)全自動(dòng)石墨消解儀，開始加入0.5mL水于樣品中，震蕩搖勻0.5min，加6mL硝酸，震蕩搖勻0.5min，溫度加熱至140℃加熱70min，冷卻5min；加6mL鹽酸和2mL硝酸，震蕩搖勻0.5min，150℃加熱60min，冷卻5min；加5mL氫氟酸，震蕩搖勻0.5min，加熱至150℃加熱50min，冷卻5min；加3mL高氯酸，加20mL水沖洗甭管，震蕩搖勻0.5min，再加熱至170℃加熱60min，冷卻60min，定容至50mL。同時(shí)做空白樣實(shí)驗(yàn)。

五、方法的精密度與準(zhǔn)確度

采用步驟四中的消解方法對土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07428、GBW07446、GBW07447進(jìn)行消解處理，測定方法的準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)為重復(fù)6次測定結(jié)果。

【全自動(dòng)消解儀消解土壤測定精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果】

從上表得出，該方法RSD為0.8%～1.6%；相對誤差為-2.0%～4.6%，測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，說明該方法準(zhǔn)確可靠，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室消解測定的要求。適用于土壤樣品消解實(shí)驗(yàn)。

六、消解土壤樣品測定回收率

取實(shí)際土壤樣品3份，分別平行2次進(jìn)行消解，回標(biāo)測定回收率結(jié)果如下所示：

【全自動(dòng)消解儀消解土壤加標(biāo)測定回收率結(jié)果】

從上表得出，樣品加標(biāo)回收率為85.0%～90.0%。實(shí)際樣品質(zhì)量控制結(jié)果符合土壤測定要求，可以廣泛用于實(shí)際土壤樣品的測定。

七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

土地資源的有限，我們更應(yīng)該充分利用好每一份土地，文章中采用格丹納全自動(dòng)石墨消解對土壤進(jìn)行前處理消解，實(shí)現(xiàn)加酸、加熱、控溫、冷卻、定容、排酸等步驟全部自動(dòng)完成，只需電腦程序一鍵啟動(dòng)，即無需人值守，節(jié)省人力。避免電熱板整個(gè)過程需人工操作，高溫及產(chǎn)生的酸霧對操作者和環(huán)境帶來危害，自動(dòng)化消解避免人力操作誤差和操作者水平限制，避免微波消解后仍須趕酸定容，且一次性消解的樣品量少，使用一次性聚四氟乙烯管不存在樣品的轉(zhuǎn)移，引入的本底小，造成的污染和損失少。全自動(dòng)石墨消解儀具備72位的消解能力，解決微波不可大批量樣品消解，大大提高工作效率。