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2021.12.15
目前測(cè)定水質(zhì)全鹽量,主要方法有重量法和電導(dǎo)法。本文采用測(cè)試特點(diǎn)為范圍寬、通用性強(qiáng)的重量法測(cè)試水中全鹽量,重量法蒸干方式為蒸氣浴加熱。采用電熱板加熱方式蒸發(fā)可大大縮短蒸干時(shí)間,減少沾污幾率,提高分析效率通過(guò)不同類(lèi)型實(shí)際水樣的平行測(cè)試、加標(biāo)回收試驗(yàn)及不同質(zhì)量濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品同步測(cè)試,確定最佳蒸干和恒重分析條件,證實(shí)電熱板蒸發(fā)-重量法測(cè)定水中全鹽量的方法具有良好的適用性。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
陶瓷加熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
水中溶解性固體總量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):21.4 g/L,編號(hào)為GBW(E) 080970,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;
實(shí)驗(yàn)用水為超純水(25℃下電阻率為18.2MΩ.cm)。
1.3樣品測(cè)定
準(zhǔn)確量取濾液100 mL于150 mL已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,平穩(wěn)放置于陶瓷加熱板HT-300上,于250℃加熱蒸發(fā),待濾液蒸發(fā)完全,將蒸發(fā)皿放置于潔凈的托盤(pán)中轉(zhuǎn)移至恒溫干燥箱內(nèi),于(105±2)°C干燥2 h,轉(zhuǎn)移至干燥器內(nèi)冷卻0.5 h至室溫,稱(chēng)量恒重同蒸發(fā)皿本底恒重,記錄稱(chēng)量結(jié)果,利用差減法計(jì)算水樣全鹽量的質(zhì)量濃度??瞻讟悠钒凑詹襟E同步分析,檢測(cè)結(jié)果應(yīng)小于方法的檢出限。
2.結(jié)果與討論
2.1加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
以3種質(zhì)量濃度水平的實(shí)際水樣為研究對(duì)象,按照1.3~1.5步驟進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn),依次加入21.4g/L的水中溶解性固體總量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.00,4.00, 6.00 mL,水樣定容體積為100 mL,理論加標(biāo)量分別為214,856, 1 284 mg/L,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表。
由表可知,3種濃度水平的樣品溶液6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%~5.2%,加標(biāo)量在214~1284mg/L范圍內(nèi)的樣品加標(biāo)回收率在90.2%~110%之間,表明方法的精密度和準(zhǔn)確度能夠滿(mǎn)足實(shí)際水樣中全鹽量的實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制要求。
3.結(jié)論
電熱板蒸發(fā)-重量法測(cè)定水中全鹽量的分析方法檢測(cè)范圍寬,干擾因素少,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,具有操作便捷、設(shè)備簡(jiǎn)單、不受空間限制等優(yōu)點(diǎn),可滿(mǎn)足地表水、地下水和城市污水等多種功能型、區(qū)域型水中全鹽量的批量測(cè)試要求。本文中采用的格丹納陶瓷加熱板HT-300可對(duì)各類(lèi)分析樣品作加熱預(yù)處理,其臺(tái)面材質(zhì)為玻璃陶瓷,耐酸堿腐蝕,易清潔;采用分體方式,實(shí)驗(yàn)人員可在通風(fēng)櫥外進(jìn)行控制操作,遠(yuǎn)離酸霧、熱量。