尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒藥劑、廢水、以及重金屬離子會對礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞,因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量,因此,本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究,并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。
實驗部分
1.儀器
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
2.試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院
3.電熱板消解
根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法,稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi),按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解,根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法,消解用時及效果如表1所示,采用實驗電熱板HT-300消解對尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索,從消解時間和消解效果來看,方法四、五可以消解澄清,方法四在消解的過程中加酸量大,過程的時間相對長,從處理時效上存在不便:方法四和五從時間和消解樣品的有效性來看,選擇方法五更適合。
4.測試結(jié)果
稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,采用實驗電熱板HT-300消解,按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解,分別做消解空白空白,不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL,采用ICP-OES進(jìn)行測試分析,樣品稀釋倍數(shù)為100倍測試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測試鍋元素,ICP-OES測試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測試的結(jié)果來看,兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi)),從消解的時效性來看,方法五更加適合消解方法。
加標(biāo)回收實驗 是化學(xué)分析中常用的實驗方法,是方法驗證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,加標(biāo)回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。消解前加標(biāo)具體實驗設(shè)計如下:
稱取3 個0.01g樣品(一個原樣,兩個加標(biāo)一個做鉛錳,一個做鋅加標(biāo)),兩個0.1個樣品(一個原樣,一個鎘加標(biāo)),采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解,并做空白,消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素,輛加標(biāo)回收消解樣直接測試,采用ICP-OES分析測試,測試結(jié)果如表4:
5.結(jié)論
通過采用實驗電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試結(jié)果表明,實驗電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機(jī)酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠完全消解,通過ICP分析測試鉛、鋅,錳、鍋的含量,井做鉛、鋅、錳、鍋加標(biāo)回收率都在90 %-120 %的范圍。
HT-300實驗電熱板一種專用于對各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置。
特點:
1.玻璃陶瓷臺面,耐高溫不長銹。(噴涂特氟龍的臺面不耐高溫;不銹鋼臺面雖然耐高溫但易長銹)
2.耐磨損,壽命長,表面光滑易清潔。
3.大加熱面積,便于批量樣品處理。
4.控制方式采用分體設(shè)計,人員操作控制器時遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。
6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。
7.具有熱警顯示,加熱臺面表面溫度超過50℃時,大警示燈變成紅色警示,更安全。
8.整機(jī)機(jī)身無按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。