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2022.04.15
土壤和沉積物中重金屬元素測定采用陶瓷加熱板消解樣品,升溫速度快、加熱均勻,批量處理提高工作效率,快速消解減少大量時 間,充分的時間用于數(shù)據(jù)的比對及分析。此次實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)測定鎘(Cd)、鈷(Co)、銅(Cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(V)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等十二個元素
1、準(zhǔn)備儀器
陶瓷加熱板:控制精度±0.2℃,最高溫度可設(shè)定至400℃。(格丹納,HT-300);
錐形瓶:100ml
2、試劑準(zhǔn)備
鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml、硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml、鹽酸-硝酸溶液(王水):3+1配制、硝酸溶液:(HNO3)= 0.5mol/L,配制、硝酸溶液:2+98配制、硝酸溶液:1+4,配制。
3、加熱板加熱消解
移取15ml王水于100ml錐形瓶中,加入3?;?粒小玻璃珠,放上玻璃漏斗,于陶瓷加熱板上加熱至微沸,使王水蒸氣浸潤整個錐形瓶內(nèi)壁約30min,冷卻后棄去,用實(shí)驗(yàn)用水洗凈錐形瓶內(nèi)壁,晾干待用。
稱取待測樣品0.1g(精確至0.0001g),置于上述已準(zhǔn)備好的100ml錐形瓶中,加入64ml王水溶液,放上玻璃漏斗,于電熱板上加熱,保持王水處于微沸狀態(tài)2h(保持王水蒸汽在瓶壁和玻璃漏斗上回流,但反應(yīng)不能過于劇烈而導(dǎo)致樣品溢出)。消解結(jié)束后靜置冷 卻至室溫,用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50ml容量瓶。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、錐形瓶和濾渣至少3次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水定容至刻度。
消解結(jié)束后靜置冷卻至室溫,用慢速定量濾紙將提取液過濾收集于50ml容量瓶。待提取液濾盡后,用少量硝酸溶液清洗玻璃漏斗、錐形瓶和濾渣至少3次,洗液一并過濾收集于容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水定容至刻度。
4、精密度測定
分別用陶瓷電熱板消解法對2種土壤樣品和沉積物樣品進(jìn)行6次平行消解測定,陶瓷電熱板消解法的精密度測定如下表。
結(jié)果顯示,陶瓷加熱板消解測定精密度滿足要求。
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