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土壤污染一直是管控的重點，土壤重金屬是通過富集的過程，其中鉛污染的危害也是不可小覷的。重金屬鉛會引起周邊神經(jīng)麻痹、運動神經(jīng)元病變，因在神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)鉛或毒性代謝物聚積會引起節(jié)段性脫髓鞘導(dǎo)致手腳酸麻、肌肉無力、感覺異常、神經(jīng)傳導(dǎo)速率減低等癥狀。還有對腎臟、造血系統(tǒng)等造成不可逆性破壞。

本實驗中用石墨消解儀結(jié)合HCl+HNO₃+HF+HClO₄酸法對土壤樣品進行消解，測定土壤高含量鉛元素。石墨消解儀相對電熱板操作快速簡便，在土壤和沉積物的消解應(yīng)用越來越多，大幅度減少用酸量，包裹式加熱效率高，加上多孔批量處理，大大提高工作效率。

操作方式

一、儀器

智能石墨消解儀（D4，格丹納）、特氟龍消解管。

二、標(biāo)準(zhǔn)樣品

隨機某地區(qū)采集土壤，制備待用。

GBW07430(GSS-16)、GBW07405(GSS-5)。

三、試劑

鹽酸、硝酸優(yōu)、氫氟酸、高氯酸、優(yōu)級純

四、樣品處理

稱取0.2g（精確至0.1mg）樣品于聚四氟解管中，用少量水潤濕；加入5ml鹽酸。打開平板啟動設(shè)置好的程序開始加熱（消解程序下如表），100℃消解保持60min；加5ml硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸，加蓋，120℃消解保持180min；開蓋，160℃消解保持120min；最后溫度提高到180℃趕酸，當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，待消解管壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀。用1%硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中定容，搖勻，待測。同時做空白樣品。

D4石墨消解儀程序設(shè)定

五、石墨消解樣品精密度試驗

根據(jù)（四）中的處理方法對實際樣品各取6份進行處理，測定土壤樣品結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差如下表所示：

從表中可以得出土壤測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.9%～5.1%，表明該方法精密度良好，符合實驗要求。

六、石墨消解樣品精密度試驗

分別選取GSS-16、GSS-5土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品6份，用石墨消解儀進行消解測定準(zhǔn)確度結(jié)果如下表：

標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值可接受范圍內(nèi)，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。

七、實驗結(jié)論

采用石墨消解儀消解土壤樣品，測定鉛元素的含量，該方法精密度好、準(zhǔn)確度高，適合高含量鉛的土壤的研究。石墨消解儀具有操作方便、酸用量少、提高分析速度、減輕檢測人員勞動強度等優(yōu)點。D4智能石墨消解儀石墨塊為包裹式消解樣品，加熱均勻，加熱速度快，有效保障樣品實驗結(jié)果一致性；遠(yuǎn)程控制可讓人員在辦公區(qū)就可以輕松觀察實驗動態(tài)，并且遠(yuǎn)離酸霧與熱量的傷害；智能程序減少人員工作量，減少實驗人員操作誤差。